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中药成分薄层分析方法集

中药成分薄层分析方法集

这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来,根据我个人的一些经验进行了修改。希望能为色谱工作者提供一定参考价值。

  溶剂理化主要是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂,以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。

  除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤,可以根据实际情况使用一定步骤,不一定使用全部步骤,以免增加操作难度、过多的损失目标化合物。

  没有时间和条件一一做实验,然后拍照给出各方法的参考图谱了。如果你有一些图谱可以提供给我,我会非常感谢!

  如果能够完全掌握好薄层分析,液相与气相分析条件优化都不会有问题了,因为要在几百个理论塔板数里解决问题,需要通过调整固定相、展开剂(流动相)等等条件,使得选择性达到最优化,其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大很多。

  被分析物名称 溶剂、理化 除杂、分离、富集方法薄层板 展开剂 显色剂

丁香酚
乙醚,甲醇,乙醇,醋酸乙酯,石油醚(30~60℃、60~90℃),氯仿
正辛烷置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水
硅胶G
石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9:1),苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲醇(8:1:1),苯-丙酮(9:1)
5%香草醛硫酸,5%三氯化铁乙醇

人参二醇
水、乙醇,正丁醇,氯仿,石油醚(60~90℃)
无机酸溶液加热回流水解,氯仿等萃取。加水溶解,正丁醇萃取,残留物加含7%硫酸的45%乙醇溶液加热回流1小时,挥去乙醇,加环己烷提取,加无水硫酸钠适量脱水
硅胶G
氯仿-乙醚(1:1),苯-丙酮(5:2),苯-醋酸乙酯(1:1),环己烷-丙酮(2:1)
硫酸甲醇或乙醇溶液

人参三醇 以下各项均同人参二醇

人参皂苷Rb1
水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇
乙醚、氯仿提取杂质;加水溶解,正丁醇萃取,氨试液、1%氢氧化钠洗杂质;D101型大孔吸附树脂柱
氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液,氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液,氯仿-甲醇-水(75:20:2)
10%硫酸乙醇

人参皂苷Re 以下各项均同人参皂苷Rb1 25%磷钼酸乙醇液

人参皂苷Rg1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷-四氢呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)

三七皂苷R1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷-四氢呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)

儿茶素
甲醇、乙醇,加有机酸可抑制分解
硅胶H,硅胶G
氯仿—丙酮—甲醇—醋酸(7:2:1.5:0.5),醋酸乙酯
2%三氯化铁、5%香草醛硫酸

士的宁
稀的无机酸溶液,乙醇,无水乙醇—氯仿(1:1)混合液,氯仿,乙醚
浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相
硅胶G、GF254、氢氧化钠溶液制备的硅胶G
甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:5:0.6:0.4),氯仿-乙醇-环己烷-浓氨试液(9:3:3:0.4),苯或甲苯-丙酮-浓氨试液-乙醇(8:6:2:0.5),氯仿-乙醇-环己烷(3:1:1)
茚三酮试液,稀碘化铋钾试液

大黄素
水,甲、乙醇,醋酸乙酯,氯仿,乙醚
用稀无机酸溶液水解后,乙醚或氯仿萃取
硅胶H,硅胶G,氢氧化钠溶液制备的硅胶G
石油醚(30~60℃)或正己烷-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液,苯或甲苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2),环己烷-醋酸乙酯-氯仿-甲醇(15:9:6:4),苯—乙醇或甲醇(8:1)
氨熏

大黄素甲醚 参照大黄素

大黄酚 参照大黄素

大黄酸 参照大黄素

马钱子碱 参照士的宁

天麻素
甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇
D—101型大孔吸附树脂柱上,用10%乙醇洗脱
硅胶G
氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(8:1:3:0.1)
10%磷钥酸乙醇溶液

五味子乙素
甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯
硅胶柱,氯仿洗脱
硅胶GF254、硅胶G
石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8:2)
变色酸-硫酸溶液

五味子甲素 参照五味子乙素

贝母素乙
乙醇、氯仿、乙醚
浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相
氢氧化钠溶液制备的硅胶G、硅胶G
氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(30:40:20:10)于10℃以下放置后的下层溶液,醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1),氯仿—醋酸乙酯—二乙胺(5:4:1)
依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液

贝母素甲 参照贝母素乙

乌头碱
乙醇、氯仿、乙醚
浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相
硅胶G,碱性氧化铝薄层板
苯-醋酸乙酯-二乙胺(7:2:0.5),乙醚-氯仿(5:2)(展开缸氨蒸气饱和),异丙醇-甲醇-浓氨试液(7:4:0.1),正己烷—醋酸乙酯—乙醇(6.4:3.6:1)(展开缸氨蒸气饱和)
(改良、稀)碘化铋钾试液,碘熏

丹皮酚
乙醇,氯仿,乙醚,丙酮,石油醚(30~60℃)
水蒸气蒸馏后乙醚萃取
硅胶G,硅胶GF254
环己烷-醋酸乙酯(3:1)
5%三氯化铁乙醇(加2滴浓盐酸)

丹参酮ⅡA
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯
中性氧化铝柱,用甲醇40ml洗脱
硅胶G
苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)
2%三氯化铁与1%亚铁氰化钾(1:1)混合

水杨酸甲酯
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮
置圆底烧瓶中,加水适量,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止。再加醋酸乙酯适量,加热回流后分取醋酸乙酯层。
硅胶G
石油醚-醋酸乙酯(25:1),环己烷-苯(7:3) 5%三氯化铁乙醇,紫外光灯(365nm)

去氧胆酸
甲醇,乙醇,氯仿
加甲醇水浴上加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,加于已活化的碱性氧化铝柱上,用大量甲醇洗脱,弃去洗液,再用大量50%甲醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水适量使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤数次,弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解
硅胶G
醋酸乙酯-正己烷-乙酸-甲醇(7:1:0.3:0.2),异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5),氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)
10%硫酸乙醇溶液,10%磷钼酸乙醇溶液

丙氨酸
甲醇
硅胶G
正丁醇-冰醋酸-水(8:3:1)
茚三酮试液

甘草酸铵
甲醇,乙醇
加乙醚适量加热回流,过滤,残渣挥去溶剂,再加甲醇水浴上加热回流1小时,过滤,滤液挥干溶剂,残渣加水使溶解,用水饱和的正丁醇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤几次,每次几ml,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解氢氧化钠溶液制备的硅胶G 醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)
10%硫酸乙醇溶液

甘氨酸
水,70%乙醇
硅胶G
正丁醇-12%氨溶液-乙醇(13:3:3),正丁醇-冰醋酸-水(3:1:1)
0.2%茚三酮乙醇溶液,2%茚三酮丙酮溶液 可参照丙氨酸

东莨菪内酯,东莨菪素
乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯
硅胶G
醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1),甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:5:0.5:0.25)
依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,紫外光灯(365nm) 可参照其他生物碱的鉴别

龙胆苦苷
甲醇,乙醇,水
加甲醇,水浴加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,加乙醚萃取,静置使分层,弃去乙醚液,水溶液加正丁醇15ml,振摇提取,静置使分层,分取正丁醇液,加少量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干。或者,依次用正己烷、丙酮提取杂质,弃去杂质提取液,残渣加甲醇,水浴加热回流,放冷,滤过,滤液浓缩至近干,上中性氧化铝柱,用甲醇或乙醇洗脱
硅胶GF254
氯仿-甲醇-水(30:10:3)的下层溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)

瓜氨酸 参照甘氨酸 正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(8:2:2:3)

芍药苷
甲醇、乙醇、水、正丁醇、醋酸乙酯;不溶于乙醚、石油醚
加无水乙醇加热回流,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过。滤液用水饱和的正丁醇提取,正丁醇提取液蒸干,残渣加无水乙醇1ml 使溶解,加适量氧化铝在水浴上拌匀、干燥,装入中性氧化铝小柱,用醋酸乙酯-甲醇(3:1) 预洗,用醋酸乙酯-甲醇(1:1)洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇使溶解。另外还可以上大孔吸附树脂柱(D-101型)。
硅胶G
氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)
5% 香草醛硫酸溶液

百秋李醇
乙醚、醋酸乙酯、石油醚(30~60℃)
置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水
硅胶G
石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(95:5:0.2)
2%三氯化铁乙醇溶液

肉桂酸
氯仿
硅胶GF254
正己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1)

延胡索乙素
甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯
参考其他生物碱
硅胶G、氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板
正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10:6:1:0.05),正己烷—氯仿—甲醇(10:6:1)
氨熏后紫外光灯(365nm)下检视,参考其他生物碱方法

齐墩果酸
甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、石油醚
加乙醇水浴回流提取,滤过,滤液回收乙醇至近干,加入氧化铝拌匀,加入已处理好的中性氧化铝柱(氯仿湿法装柱)上用氯仿洗至洗脱液无色,再用乙醇洗脱。
硅胶G
氯仿-甲醇(40:1)
10%磷钼酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液,5%香草醛冰醋酸溶液

冰片
甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚
置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水。或置坩埚中,上盖一表面皿,小心加热,进行微量升华
硅胶G 石油醚(60~90℃)-苯-醋酸乙酯(9:4:2),苯-丙酮(9:1),石油醚(30~60℃)—醋酸乙酯(17:3),苯-醋酸乙酯(19:1)
10%磷钼酸乙醇溶液,5%香草醛硫酸溶液

异补骨脂素
甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚 加甲醇加热回流提取,提取液蒸干,残渣加醋酸乙酯使溶解,溶液加到中性氧化铝柱上,用醋酸乙酯洗脱
硅胶G
正己烷-醋酸乙酯(4:1),石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(2:1)
喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视

异欧前胡素 参照欧前胡素

异鼠李素 参照黄芩苷

杜鹃素 参照柚皮苷

芦丁
甲醇、正丁醇
硅胶G
醋酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)
氨熏,三氯化铝乙醇溶液

苏氨酸 参照其他氨基酸

连翘苷

β-谷甾醇,谷甾醇
乙醇、醋酸乙酯、氯仿、石油醚(60~90℃)
硅胶G
环己烷-醋酸乙酯-甲醇(6:2.5:1),环己烷-丙酮(5:2)
10%硫酸乙醇溶液

辛弗林
水、甲醇、乙醇
硅胶G
氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液(13:4:3:0.5)
0.5%茚三酮乙醇溶液

没食子酸
水、甲醇、乙醇、正丁醇
硅胶G
氯仿-醋酸乙酯-甲酸(5:4:1)
碘熏,三氯化铁乙醇

补骨脂素 参照异补骨脂素

阿魏酸
水、甲醇、乙酸乙酯、乙醇、乙醚
用甲醇:乙酸乙酯(95:5)提取,提取液挥干,残渣加水,加热使溶解,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚提取数次,合并乙醚液,用 2%碳酸钠溶液提取数次,碱液用醋酸乙酯洗涤,弃去醋酸乙酯液,碱液加盐酸调pH值至2~3,用苯洗涤,弃去苯液,继用乙醚提取数次,挥去乙醚,残渣加甲醇使溶解
硅胶G
苯-冰醋酸-甲醇(30:1:3)
紫外光灯(365nm)

苦参碱
甲醇、乙醇、氯仿
参考其他生物碱
硅胶G,氢氧化钠溶液制备的硅胶G
氯仿—甲醇—浓氨试液(5:0.6:0.3),苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)
参考其他生物碱

欧前胡素
乙醇、乙醚、乙酸乙酯、石油醚(60~90℃)
硅胶G
石油醚(30~60℃)-乙醚(3:2)
紫外光灯(365nm)

和厚朴酚 参照厚朴酚

组氨酸 参照其他氨基酸

胡椒碱
乙醇、氯仿、乙酸乙酯
参考其他生物碱
硅胶G
环己烷-丙酮(10:3)
10%硫酸乙醇溶液,5%香荚兰醛浓硫酸溶液

柚皮苷
甲醇、乙醚
可用石油醚(60~90℃)除杂质
硅胶G
苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液
三氯化铝乙醇溶液

栀子苷
水、甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇
用石油醚(60~90℃)除杂质,加乙醇水浴回流提取,滤过,滤液回收乙醇至近干,加入氧化铝拌匀,加入已处理好的中性氧化铝柱上用50%甲醇洗脱(也可用大量甲醇洗脱)。
硅胶G,硅胶GF254
醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)
10%硫酸乙醇溶液,香草醛硫酸溶液

厚朴酚
甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、氯仿
加乙醚水浴上加热回流,滤过,滤液用2 %氢氧化钠溶液提取数次,合并碱液,加盐酸调节pH值至1~2,用氯仿提取数次,合并氯仿液,水洗,氯仿液用无水硫酸钠脱水后,蒸干,残渣加醋酸乙酯使溶解
氢氧化钠溶液制备的硅胶G,硅胶G,硅胶GF254
苯-醋酸乙酯(9:1.5),苯-甲醇(27:1)
5%香草醛硫酸溶液

氢溴酸山莨菪碱 参照东莨菪内酯

氢溴酸东莨菪碱 参照东莨菪内酯

α-香附酮
乙醚、乙酸乙酯、氯仿、正己烷
硅胶G,硅胶GF254
苯-醋酯乙酯-冰醋酸(92:5:5)
二硝基苯肼乙醇试液

胆酸
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮
硅胶G
氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)
10%磷钼酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液
参照猪去氧胆酸

亮氨酸 参照其他氨基酸

穿心莲内酯
甲醇、乙醇、氯仿
可用石油醚(60~90℃)除杂质,用活性炭脱色
硅胶G,硅胶GF254
氯仿-无水乙醇(9:1)
2%的3,5-二硝基苯甲酸甲酵溶液与7%氢氧化钾甲醇溶液等体积混合溶液

桂皮醛
乙醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮
用挥发油提取器提取
硅胶G
石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(17:3)
二硝基苯肼乙醇试液

桉油精
乙醇、乙酸乙酯、乙醚
用挥发油提取器提取
硅胶G
环己烷-醋酸乙酯(9.5:0.5)
香草醛硫酸溶液

盐酸小檗碱
甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、乙醚
参考其他生物碱或加于已处理好的中性氧化铝,湿法装柱,用无水乙醇分次洗脱
硅胶G
正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2),苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:0.6)(氨蒸气饱和)
紫外光灯(365nm)

盐酸巴马汀 参照盐酸小檗碱

盐酸水苏碱
酸性无水乙醇,不溶于水
用活性炭、氧化铝混合柱除杂质,用乙醇洗脱
硅胶G
正丁醇-盐酸-水(8:2:1) 生物碱显色剂

原儿茶酸
水、乙醇、乙酸乙酯
参照阿魏酸
硅胶G
氯仿-丙酮-甲醇-冰醋酸(7:1:1.5:0.5)
三氯化铁乙醇溶液,10%硫酸溶液

原儿茶醛
水、乙醇、乙醚、乙酸乙酯
加70%乙醇提取,滤过,滤液挥尽乙醇,用稀盐酸调pH值至2,用醋酸乙酯提取,提取液加无水硫酸钠脱水
硅胶G
氯仿-丙酮-甲酸(8:1:0.5),苯—醋酸乙酯—甲酸(10:8:1.5)
三氯化铁乙醇溶液,10%硫酸溶液

氧化苦参碱 参照苦参碱

脂蟾毒配基
乙醇、氯仿
用乙醚提取杂质,残渣挥去乙醚,加氯仿提取,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇溶解,将甲醇液上中性氧化铝柱,用氯仿洗脱
硅胶G,硅胶GF254
环己烷-氯仿-丙酮(4:3:3)
10%硫酸乙醇溶液,香草醛硫酸溶液

黄芩苷
乙醇、乙酸乙酯、正丁醇
用适当方法提取,提取液上已处理好的D-101型大孔吸附树脂柱(湿法装柱;用前依次用乙醇,丙酮,甲醇,水预洗)上,用水50ml洗脱,弃去水洗液,再用一定比例的乙醇水溶液洗脱,将洗脱液蒸干,残渣加甲醇溶解
4%醋酸钠制备的硅胶G
醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10:7:5:3)
三氯化铁乙醇
或用聚酰胺薄膜,以醋酸展开、晾干,置紫外光灯(365nm)下检视

黄芪甲苷
甲醇,乙醇,正丁醇,不溶于氯仿,乙醚,石油醚
甲醇提取液液置水浴上蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱合的正丁醇振摇提取数次,合并正丁醇提取液,用碱液(氨试液或1%氢氧化钠溶液)洗涤,弃去碱液,分取正丁醇液,蒸干,残渣加水使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱,以低浓度乙醇洗杂质,继用70%乙醇洗脱,收集洗脱液。另外还可以上中性氧化铝柱,先用氯仿洗脱,弃去氯仿洗脱液,再用70%甲醇洗脱
硅胶G
氯仿-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液,氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(10:20:11:5)
10%硫酸乙醇液

菝葜皂苷元
水,甲醇,乙醇,乙醚,苯
加乙醇加热回流提取,过滤,滤液加盐酸1ml,加热回流1 小时后浓缩,加水,用苯萃取。或者取滤液蒸干,残渣加水溶解,加盐酸1ml,加热回流1 小时,冷却,移至分液漏斗中,用正丁醇提取数次,合并正丁醇液,蒸干,残渣加乙醚溶解,上中性氧化铝柱,用乙醚洗脱
硅胶G
苯-丙酮(9:1)
香草醛硫酸溶液

梓醇

脱水穿心莲内酯
甲醇,乙醇,氯仿,不溶于石油醚
用石油醚(60~90℃)置水浴中加热回流,弃去石油醚液,残渣加氯仿,置水浴中加热回流,放冷,滤过,滤液用活性炭脱色,滤过,滤液置水浴上浓缩至小体积,加中性氧化铝少量,拌匀,挥干溶剂,上中性氧化铝柱,用甲醇洗脱
硅胶GF254
氯仿-乙醇(20:1),氯仿-丙酮(2:1)
2%3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与 7%氢氧化钾溶液的的等量混合液

猪去氧胆酸
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮
正己烷提取除去杂质,残渣挥尽正己烷,加一定浓度氢氧化钠溶液适量,120℃水解4 小时,冷却后加盐酸调节pH值至1~3 ,移至离心管中,以水洗容器,洗液并入离心管中,离心,取上清液移至分液漏斗中,用醋酸乙酯(或氯仿)萃取几次,分次离心,上清液并入提取液中,置水浴上蒸干,残渣加乙醇使溶解。
硅胶G
乙醚-氯仿-冰醋酸(4:4:2),醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇(32:6:1:1),异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)
10%硫酸乙醇溶液,10%磷钼酸乙醇溶液

麻黄碱
参考其他生物碱
硅胶G
氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5),正丁醇-冰醋酸-水(8:2:1),乙醇-氨试液(10:0.5)

淫羊霍苷
甲醇,乙醇,正丁醇,乙酸乙酯,不溶于氯仿,乙醚
加70%乙醇回流提取,滤过,滤液置水浴上挥去乙醇,加乙醚萃取,弃去醚液,水浴加热挥去乙醚,水层用醋酸乙酯提取数次,合并醋酸乙酯液,用碱液洗涤,弃去洗涤液,醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积,加适量中性氧化铝,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上中性氧化铝柱,以40%甲醇洗脱
硅胶G
醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(10:1:1:1)
三氯化铝乙醇溶液

绿原酸
甲醇,乙醇,乙酸乙酯
加甲醇回流提取,滤过,滤液挥干,加碱液溶解,用醋酸乙酯提取,弃去醋酸乙酯液,用酸液调节pH约为2,用醋酸乙酯提取数次,醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积,加适量大孔树脂,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上-101型大孔吸附树脂柱,用水洗脱杂质,弃去水洗液,再用20%乙醇洗脱
硅胶G
醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)
紫外灯(365nm),三氯化铁乙醇溶液,氨熏 可参照黄芩苷

葛根素
甲醇,乙醇,正丁醇,乙酸乙酯,不溶于石油醚
加70%乙醇回流提取,滤过,滤液挥去乙醇,用醋酸乙酯提取,合并醋酸乙酯液,用无水硫酸钠脱水,滤过(也可以用水饱和的正丁醇提取),提取液置水浴上浓缩至小体积,加适量中性氧化铝,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上中性氧化铝柱,用水饱和的正丁醇洗脱
硅胶G
氯仿-甲醇-水(14:5:0.5)
紫外灯(365nm)

硫酸阿托品
参考其他生物碱
氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液(14:2:3:0.5),醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)

鹅去氧胆酸 参照其他猪去氧胆酸

槐定碱 参照苦参碱

精氨酸 参照其他氨基酸

熊去氧胆酸 参照其他猪去氧胆酸

熊果酸
甲醇,乙醇,乙醚,乙酸乙酯,丙酮,不溶于石油醚
加石油醚除杂质,加冰醋酸-氯仿(1:5)提取,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,加热使溶解,加正丁醇(或乙醚、乙酸乙酯)萃取数次
硅胶G
氯仿—丙酮(9:1),环己烷-氯仿-醋酸乙酯(20:5:8)(可加点冰醋酸),甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)
10%硫酸乙醇溶液

槲皮素
甲醇,乙醇,乙酸乙酯
加70%乙醇-盐酸(20:1),回流提取,滤液挥干乙醇,用醋酸乙酯萃取,挥干醋酸乙酯,残渣加水溶解,过聚酰胺柱(干法装柱),用水洗脱杂质后,再用乙醇洗脱
硅胶G
甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5:2:1)
三氯化铝乙醇溶液,氨熏

樟脑
参考水杨酸甲酯
硅胶GF254
氨熏

缬氨酸 参照其他氨基酸

靛玉红
水,乙醇,乙醚,乙酸乙酯,丙酮,氯仿
用氯仿提取,用碱液洗涤
硅胶G
氯仿-乙醇(9:1),苯-氯仿-丙酮(5:4:1)

靛蓝 参照靛玉红

橙皮 苷参照柚皮苷

薄荷脑 参照冰片

麝香酮
乙醇,乙醚,乙酸乙酯,丙酮,苯,环己烷,石油醚
硅胶G
石油醚(30℃~60℃)-乙醚(9:1)
2,4-二硝基苯肼试液,香草醛硫酸溶液

 

 
 
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